液相色譜儀的簡介及日常分析注意事項(xiàng)
更新時(shí)間:2012-09-17 點(diǎn)擊次數(shù):4371
液相色譜法是一種快速有效的有機(jī)化合物分析技術(shù),在分析測定有機(jī)化合物方面,以其快速、靈敏、選擇性好的特點(diǎn),倍受分析工作者青睞,是環(huán)境監(jiān)測、衛(wèi)生防疫、石油化工、食品生產(chǎn)等行業(yè)作為水質(zhì)分析的標(biāo)準(zhǔn)儀器。但是,由于液相色譜分析技術(shù)涉及的樣品種類繁多、樣品組成及其濃度復(fù)雜,樣品物理形態(tài)多變,對(duì)液相色譜儀的正常分析測定造成一些干擾因素,如果不注意儀器的維護(hù)和保養(yǎng),會(huì)對(duì)日常的分析測定帶來不便,所以需要對(duì)儀器的使用以及維護(hù)進(jìn)行專門的培訓(xùn)和學(xué)習(xí)才能熟練掌握這種分析技術(shù),得到讓大家都滿意的分析數(shù)據(jù)。
液相色譜儀的日常分析注意事項(xiàng)
1.關(guān)于試劑
試劑類別:有機(jī)溶劑無機(jī)化合物水
試劑的要求:(1)有機(jī)溶劑的級(jí)別HPLC以上試劑。
?。?)無機(jī)化合物要求分析純以上。
?。?)水要求是去離子純凈水。
2.流動(dòng)相
要求:(1)無氣泡,通過超聲脫氣,通氦氣等方法進(jìn)行脫氣。
?。?)純凈無雜質(zhì),常用方法為用0.45微孔過濾膜進(jìn)行過濾。
3.ODS柱的注意事項(xiàng)
?。?)壓力注意每根柱的耐壓(zui大使用壓力)。
?。?)PH的范圍不同柱子的PH值范圍有所不同。
?。?)清洗柱子需要必要的清洗,請(qǐng)用戶參考柱子的說明書。
?。?)保存長時(shí)間不使用柱子時(shí)需要合適的試劑進(jìn)行保存,請(qǐng)參考柱子的說明書。
4.樣品的注入方式及進(jìn)樣量
?。?)注入方式在INJ位置將進(jìn)樣針插入,然后再將手柄扳到Load位,在Load位時(shí)將樣品勻速推入定量環(huán),在從Load位扳到INJ位置即完成進(jìn)樣過程。
?。?)進(jìn)樣量對(duì)于20微升定量環(huán),進(jìn)樣量20微升以下,5微升以上可用微量注射針進(jìn)樣(看刻度)。5微升以下可能回會(huì)造成樣品重復(fù)性變差。20微升以上(利用定量環(huán))建議用戶注射量為定量環(huán)的3倍以上,即大于60微升。
以上建議主要是減少進(jìn)樣誤差,提高重復(fù)性。
5.檢測器的背壓及各種檢測池的耐壓
?。?)紫外檢測器耐壓<30kg/cm2f
?。?)檢測器熒光耐壓<30kg/cm2f
(3)示差檢測器耐壓<30kg/cm2f
液相色譜儀檢測器后面加一些背壓主要目的是防止氣泡滯留在檢測器中。