水分測(cè)定儀的日常維護(hù)及保養(yǎng)
1,儀器不得安裝在有腐蝕性氣體的室內(nèi),對(duì)儀器電路部分腐蝕,縮短儀器壽命。
2,室溫低于5度或高于40度的地方。
3,不得安裝在陽光照射與濕度大的地方。
4,不得安裝在電源不穩(wěn)定的地方,建議使用電子穩(wěn)壓器。
二、水分測(cè)定儀使用注意事項(xiàng):
?。?)由于滴定試劑很輕易吸收水分,因此要求滴定管和滴定池等的密封性要好
?。?)試劑滴定度的大小,應(yīng)根據(jù)試液含水量的多少來決定
?。?)滴定時(shí),攪拌要充分,均勻
(4)進(jìn)樣時(shí),要防止注射器頭受外界的污染而影響測(cè)定結(jié)果,如操縱者的呼氣和擦注射器頭時(shí)的污染等
?。?)卡爾·費(fèi)歇爾法在測(cè)定水的反應(yīng)中會(huì)天生硫酸,當(dāng)其濃度高于0.05%時(shí),可能發(fā)生逆反應(yīng),影響測(cè)定結(jié)果
?。?)試劑瓶進(jìn)氣口要安裝干燥器,以防止試劑吸收空氣中的水分而使滴定度下降造成嚴(yán)重的測(cè)定誤差。
(7)在滴定過程中,有時(shí)會(huì)出現(xiàn)假終點(diǎn)的現(xiàn)象,即提前到達(dá)終點(diǎn),造成測(cè)定結(jié)果偏低。
三、水分測(cè)定儀維護(hù)護(hù)注意事項(xiàng):
?。?)大多數(shù)儀器采用一支極化雙鉑電極測(cè)量電壓。在使用一段時(shí)間后,某些卡爾·費(fèi)歇 爾試劑和樣品將使電極響應(yīng)失效,終點(diǎn)識(shí)別延遲,以至終點(diǎn)顏色變成棕色而不是黃色,此時(shí)就必須對(duì)電極進(jìn)行清洗。清洗時(shí)一般將電極置入有去離子水或乙醇的超聲 波清洗槽中清洗幾分鐘;或放在鉻酸中清洗60s,然后再用去離子水或乙醇清洗(使用前干燥)。
?。?) 在一般情況下,儀器的漂移值為每分鐘幾微升(指為了保持滴定池是干的,單位時(shí)間內(nèi)所消耗的卡爾·費(fèi)歇爾試劑量;該試劑一方面用來滴定滴定池的水分,另一方 面補(bǔ)償緩慢的副反應(yīng)引起的碘的消耗)。如果漂移值變大,則必須檢查儀器的密封性或考慮再生分子篩。再生時(shí)將分子篩放入160~300℃的干燥爐中干燥至少 24h。對(duì)安裝在廢水瓶上的分子篩因含有水和二氧化硫,故再生前還須用蒸餾水清洗。
?。?)滴定管用乙醇溶液清洗。不可將滴定管放在溫度高于40℃的地方。連接用的O形圈和橡膠墊不可放入有機(jī)溶劑。
?。?)儀器內(nèi)部有自檢系統(tǒng),如果儀器出現(xiàn)故障,會(huì)給出相應(yīng)的故障信號(hào)。用戶只要對(duì)照儀器說明書,就可了解故障原因,并有針對(duì)性地加以排除。
?。?)水分測(cè)定儀必須放在干燥清潔的環(huán)境中,并安排專人保管;如果長(zhǎng)期不用,必須將儀器內(nèi)的所有試劑抽出,并將所有管子清洗干凈,風(fēng)干保存。